ساخت و ارزیابی کارایی ستون های یکپارچه کروماتوگرافی مایع با کارایی بالا
پایان نامه
- وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه الزهراء - دانشکده علوم پایه
- نویسنده سیما نجفی قامت
- استاد راهنما زهرا طالب پور حسن رضادوست
- سال انتشار 1392
چکیده
امروزه ستون های یکپارچه (monolithic) به دلیل روند ساخت راحت، کارایی و سرعت های جداسازی بالا و در نتیجه زمان های آنالیز کوتاه تر نسبت به ستون های انباشته (packed)، توسعه ی فراوانی برای استفاده در سیستم های کروماتوگرافی مایع با عملکرد بالا (hplc)، فوق بالا (uhplc) و نانوکروماتوگرافی مایع (nano-lc) یافته اند. هدف از این پروژه دستیابی به تکنولوژی ساخت ستون های یکپارچه ی لوله باز و میله ای به همراه ارزیابی توان جداسازی آن ها است. در قسمت اول ستون لوله باز سیلیکایی یکپارچه (sc) به روش سل-ژل و هم چنین ستون لوله باز پلی متیل متاکریلات (pmmac) به روش پلیمریزاسیون رادیکال زنده، به صورت در محل ساخته شدند. ساختار شیمیایی فازهای ساکن ساخته شده با بررسی طیف بینی مادون قرمز تبدیل فوریه (ft-ir)، تایید شدند. همچنین برای تعیین اندازه حفره ها و توزیع آن ها از تخلخل سنج جیوه ای، میکروسکوپ الکترونی روبشی (sem)، میکروسکوپ الکترونی عبوری (tem)، میکروسکوپ نیروی اتمی (afm) و استرئو میکروسکوپ کمک گرفته شد. اندازه حفره های جریانی در حدود µm 5/2 و اندازه حفره ها مزو در حدود nm 12 به دست آمد. بررسی کارایی جداسازی ستون های ساخته شده با متصل نمودن آن ها به دستگاه uhplc و تزریق برخی از آمینواسیدها (فنیل آلانین، تیروزین، لیزین و تریپتوفان) و داروهای مهار کننده (کارودیلول و پروپالول) با روش کروماتوگرافی آب دوستی hydrophilic interaction chromatography)) انجام گرفت. بررسی بیشتر خصوصیات ستون های ساخته شده با تغییر درصد استونیتریل در فاز متحرک و سرعت جریان آن و دنبال کردن تغییرات فشار برگشتی و زمان بازداری صورت گرفته است. در نهایت منحنی واندیمتر برای یکی از ترکیبات هدف رسم گردید. علاوه بر این ستون سیلیکایی لوله باز ساخته شده، به عنوان ستون سیستم lc-ms برای جداسازی پروتئین a مورد استفاده قرار گرفت. در قسمت دوم این پایان نامه ستون های میله ای یکپارچه نیز در دو نوع سیلیکایی (sr) با روش سل-ژل درون قالب و پلیمری پلی پلی استایرن – دی وینیل بنزن (padvbr) به صورت در محل، ساخته شدند و ویژگی های ساختاری هر کدام بررسی گردیدند. فاز ساکن سیلیکای میله ای بعد از ساخت پوشش دار گردید. به منظور ارزیابی خصوصیات کروماتوگرافی فاز ساکن سیلیکای میلهای یکپارچه ساخته شده، برخی مشتقات بنزن با روش کروماتوگرافی فاز نرمال به ستون تزریق شد و جدایی نسبی مناسبی برای این ترکیبات به دست آمد. ویژگی های کروماتوگرافی ستون padvbr با روش کروماتوگرافی فاز معکوس توسط ناپروکسن و ایبوپرفن سنجیده شد.فاکتور بازداری برای این دو ترکیب به ترتیب 4/3 و 8/1 به دست آمده و قدرت تفکیک 6/1 محاسبه گردید.
منابع مشابه
اندازه گیری میزان آفلاتوکسین در زعفران به وسیله کروماتوگرافی مایع با کارایی بالا و تخلیص با ستون ایمونوافینیتی
در این تحقیق یک روش جهت اندازهگیری آفلاتوکسین در زعفران با استفاده از کروماتوگرافی مایع با کارایی بالا مجهز به آشکارساز فلورسانس ارائه شده است. در این روش آفلاتوکسین با استفاده از متانول 80% استخراج و سپس توسط ستون ایمونوافینیتی تخلیص شد. اندازهگیریها در طول موج تحریک 365 و طول موج نشری 445 نانومتر انجام گرفت. حد تشخیص آفلاتوکسینهای B1، B2، G1و G2</sub...
متن کاملکاربرد میکرواستخراج مایع- مایع پخشی و کروماتوگرافی مایع با کارایی بالا برای اندازه گیری ستریمونیوم بروماید در نمونه های آب
یک روش ساده، سریع و حساس برای اندازهگیری ستریمونیوم بروماید در مقادیر ناچیز در نمونه‌های آبی با استفاده از ترکیب تکنیک میکرو استخراج مایع مایع پخشی (DLLME) و کروماتوگرافی مایع با کارایی بالا (HPLC-UV) توسعه یافت. در این روش مخلوطی از حلال های استخراج کننده و پخش کننده سریعا به درون 10 میلی لیتر محلول آبی تزریق شده و یک محلول ابری شکل می گیرد. بعد از استخراج آنالیت به د...
متن کاملاستاندارد سازی و تعیین میزان سوربات پتاسیم در دوغ به روش کروماتوگرافی مایع با کارایی بالا
Background and purpose: According to the confirmed dangerous side effects of chemical preservatives such potassium sorbate in public health and food safety, accurate monitoring of the presence of preservatives in food is necessary. Since, according to Iran national standard, using potassium sorbate in dough as preservative is prohibited, so, this study aimed to investigate the presence of pota...
متن کاملاندازه گیری آسپارتام در نوشابه های غیر الکلی به روش مشتق سازی پیش ستون و استخراج نقطه ابری با استفاده از کروماتوگرافی مایع با کارایی بالا
یک روش جدید شامل مشتق‌سازی به همراه استخراج نقطه ابری برای اندازه گیری آسپارتام استفاده شد. عامل مشتق‌ساز شامل اورتوفتالدهید و مرکاپتوپراپیونیک اسید می‌باشد. جهت جداسازی و پیش تغلیظ مشتق تولید شده از تریتون x-100 استفاده شد. پارامترهای مهم در استخراج نقطه ابری از قبیل دما، pH، زمان، قدرت یونی محلول و حجم تریتون x-100 مورد بررسی قرار گرفتند. به منظور جداسازی و آنالیز کمی آسپارتام از ستون ...
متن کاملاندازه گیری میزان آفلاتوکسین در زعفران به وسیله کروماتوگرافی مایع با کارایی بالا و تخلیص با ستون ایمونوافینیتی
در این تحقیق یک روش جهت اندازهگیری آفلاتوکسین در زعفران با استفاده از کروماتوگرافی مایع با کارایی بالا مجهز به آشکارساز فلورسانس ارائه شده است. در این روش آفلاتوکسین با استفاده از متانول 80% استخراج و سپس توسط ستون ایمونوافینیتی تخلیص شد. اندازهگیریها در طول موج تحریک 365 و طول موج نشری 445 نانومتر انجام گرفت. حد تشخیص آفلاتوکسینهای b1، b2، g1و g2 به ترتیب 293/0، 08/0 ، 55/0 و 30/0 می ب...
متن کاملمنابع من
با ذخیره ی این منبع در منابع من، دسترسی به آن را برای استفاده های بعدی آسان تر کنید
ذخیره در منابع من قبلا به منابع من ذحیره شده{@ msg_add @}
نوع سند: پایان نامه
وزارت علوم، تحقیقات و فناوری - دانشگاه الزهراء - دانشکده علوم پایه
میزبانی شده توسط پلتفرم ابری doprax.com
copyright © 2015-2023